Nuevas metodologías analíticas para la determinación de contaminantes organohalogenados legislados y emergentes en alimentos

Resumen

El objetivo principal de esta tesis doctoral ha sido el desarrollado de nuevas metodologías analíticas para la determinación de contaminantes organohalogenados legislados y emergentes, como son PCDD/Fs, PCBs, PBDEs y NFRs, y su posterior aplicación al estudio de la contaminación en alimentos destinados a consumo humano. En el caso de la determinación de PCDD/Fs y PCBs por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem con analizador de triple cuadrupolo (GC-QqQ(MS/MS)), la nueva metodología propuesta también se ha comparado con la única metodología aceptada hasta 2014 por la normativa europea, la GC-HRMS. A partir del año 2014, la legislación europea aceptó, por vez primera, la GC-QqQ(MS/MS) como técnica de confirmación válida en los laboratorios destinados a controlar el cumplimiento de los niveles máximos permitidos de estos contaminantes en alimentos de consumo humano. Los estudios llevados a cabo en la presente tesis doctoral, unos años antes de la aparición de esta normativa, demostraron que esta nueva metodología analítica es una alternativa real a la GC-HRMS para la determinación cuantitativa de los congéneres tóxicos de PCDD/Fs y PCBs en muestras de distinta naturaleza y grado de contaminación, incluyendo alimentos. Así mismo, dicha metodología ha permitido determinar la presencia de estos contaminantes, en concentraciones del orden de los pocos pg de equivalentes tóxicos (TEQ), en diferentes alimentos enriquecidos con ácidos grasos omega-3 y en suplementos alimenticios a base de aceite de pescado, todos ellos comercialmente disponibles. Del mismo modo, la GC-QqQ(MS/MS) ha demostrado ser válida para el análisis de BFRs clásicos y emergentes en muestras de diferente naturaleza y nivel de contaminación, permitiendo detectar la presencia de estos contaminantes en alimentos enriquecidos con omega-3, en suplementos alimenticios a base de aceite e, incluso, en alimentos con muy bajo contenido en grasa, como es la miel. Esta última aplicación a muestras de miel ha supuesto un reto analítico importante a la hora de estudiar la aplicabilidad de la metodología desarrollada debido a los bajos niveles de concentración que presentan este tipo de muestras no grasas. Adicionalmente, y gracias a una estancia realizada en el marco de la colaboración con en laboratorio del Dr. Adrian Covaci del Departamento de Toxicología de la Universidad de Amberes (Bélgica), se llevó a cabo el desarrollo de una metodología de tratamiento de muestra novedosa, basada en la extracción QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, y Safe), para el análisis de PBDEs y NFRs en alimentos. Una vez optimizada, caracterizada y validada dicha metodología, fue posible establecer el nivel de contaminación de estos compuestos en una gran variedad de alimentos de origen animal, incluyendo carnes, huevos, pescados y marisco, todos ellos comercialmente disponibles.